氯化鎂的測定-EDTA絡合法

更新時間：2020-09-07 點擊次數：544

1   范圍
本方法適用于六水合氯化鎂中質量分數≥98%六水合氯化鎂的測定。
2   原理
試料用水溶解。在氨性緩沖條件下（pH10），以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定氯化鎂量。
3   試劑
3.1鹽酸，1+1。
3.2氨性緩沖溶液，pH10：
稱取67.5g氯化銨溶于水中，加570mL氨水，用水稀釋至1000mL，混勻。
3.3三乙醇胺溶液，1+10。
3.4鉻黑T指示劑：
稱取1g鉻黑T與50g預先于105℃~110℃烘干的氯化鈉研細，混勻，貯存于磨口瓶中。
3.5氧化鎂基準溶液，0.05mol/L：
稱取1.0078g預先在950℃~1000℃灼燒1h并于干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂[w(MgO)≥99.99%]，置于250mL燒杯中，加少量水，蓋上表皿，由杯嘴慢慢加入20mL鹽酸（1+1），加熱煮沸溶解，冷至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
3.6 EDTA標準滴定溶液，c(EDTA)?0.05mol/L：
3.6.1配制：
稱取18.6g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)于燒杯中，加水加熱溶解。冷卻，用水稀釋至1000mL，混勻。
3.6.2標定：
移取3份40.00mL0.05mol/L氧化鎂基準溶液，分別置于400mL燒杯，加水至約250mL，加5mL三乙醇胺溶液(1+10)，攪拌后加15mL氨性緩沖溶液(pH10)及少許鉻黑T指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紅色變為藍紫色即為終點。當消耗EDTA標準滴定溶液體積(mL)的極差≤0.10時，計算其平均體積V，否則，應重新標定。
按下式計算EDTA標準滴定溶液的濃度：
式中： c ——EDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L；
c1——氧化鎂基準溶液的濃度，mol/L；
V1——移取氧化鎂基準溶液的體積，mL；
V2——滴定3份氧化鎂基準溶液所消耗EDTA標準滴定溶液的平均體積，mL。
4   操作步驟
4.1 稱樣
稱取約0.4g試樣，精確至0.0001g。
4.2 空白試驗
隨同試料的操作步驟做空白試驗。
4.3 試料處理
將試料置于250mL錐形瓶中，用100mL水溶解。
4.4測定
加10mL pH10氨-氯化銨緩沖溶液及5滴鉻黑T指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為純藍色即為終點。
5   結果計算
按下式計算六水合氯化鎂的含量，以質量分數表示：
式中：wMgCl2?6H2O——六水合氯化鎂的質量分數，%；
V0——滴定空白試液所消耗的EDTA標準滴定溶液的體積，mL；
V1——滴定試液所消耗的EDTA標準滴定溶液的體積，mL；
c ——EDTA標準滴定溶液的準確濃度，mol/L；
M——MgCl2?6H2O的摩爾質量，M=203.3g/mol；
m——試料的質量，g。

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